化学试剂变质与纯化探究
271 人阅读发布时间:2024-09-19 13:34
化学试剂是进行化学研究、成分分析的相对标准物质,是化学实验课程重要的消耗性物资,广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分析。试剂的有效日期是影响实验结果准确性的重要因素。在实际使用过程中,人们总是习惯于用生产日期来判断化学试剂的有效性,其实不然。化学试剂不像食品和药品有严格的保质期,化学试剂还没一个保质期的具体要求和界限,这与化学试剂的保质期受多方面因素影响有关;但主要是因其性质和应用而变化的。因此化学试剂要在妥善保存之下,再结合工作的实际情况判断试剂是否出现变质、能否继续使用或是否可以通过采取适当措施提纯使用。

化学试剂还没一个保质期的具体要求和界限。但化学试剂的管理通常要求“妥善”保存,做到“八防”(防挥发、防潮、防变质、防毒害、防光、防震、防鼠害、防火)。变质试剂是导致分析误差的主要原因之一,遇到下列情况易出现试剂的变质:
1、空气的影响。
空气中的氧易使还原性试剂氧化而破坏。强碱性试剂易吸收二氧化碳而变成碳酸盐,水分可以使某些试剂潮解、结块;纤维、灰尘能使某些试剂还原、变色等。
2、温度的影响。
试剂变质的速度与温度有关。夏季高温会加快不稳定试剂的分解;冬季严寒则促使甲醛聚合而沉淀变质。
3、光的影响。
日光中的紫外线能加速某些试剂的化学反应而使其变质(例如银盐、汞盐、溴和碘的钾、钠、铵盐和某些酚类试剂)。
4、杂质的影响。
不稳定试剂的纯净与否、对其变质情况的影响不容忽视。例如纯净的HgBr2
实际上不受光的影响,而含有机物杂质的HgBr2
遇光易变黑。
5、贮存期的影响。
不稳定试剂在长期贮存后可能发生歧化聚合,分解或沉淀等变化。
在贮存期和有效期内液体如发现有分层、浑浊、变色、发霉等异常现象,流动相用于样品检测时,样品的保留时间或相对保留时间发生明显变化,固体如发现吸潮、变色等异常现象则应停止使用。
蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂,特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前,有时可加入某些化学试剂,与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应,生成沸点更高(或更低)的物质,在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时,往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分,两头除去的越多,得到的化学试剂纯度就越高,但产率越低。
下面介绍几个用蒸馏或精馏方法纯化的化学试剂:
1.盐酸的提纯:
(1)除去一般杂质的盐酸
用三次离子交换水将一级盐酸按盐酸:水=7:3的体积比稀释(或按1:1稀释,按此比例稀释仅得到浓度为6N的盐酸)。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,用可调变压器调节加热器,控制馏速为200毫升/小时,弃去前段馏出液150mL,取中段馏出液1升,所得的纯盐酸浓度为6.5~7.5N,铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5′10-6--2′10-7%以下。
(2)除去砷的盐酸
用三次离子交换水将一级盐酸按7:3的体积比稀释,加入适量氧化剂(按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或KMnO₄0.3克/1.5升)。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,放置15分钟后,以100毫升/小时的馏速进行蒸馏。弃去前段馏出液150毫升,取中段馏出液1升备用。砷的含量在1′10-6%以下。
2. 硝酸的提纯
于2升硬质玻璃蒸馏器中,放入1.5升硝酸(一级品),在石墨电炉上借可调变压器调节电炉温度进行蒸馏,馏速为200-400毫升/小时,弃去初馏份150毫升,收集中间馏份1升。
将上述得到的中间馏份2升,放入3升石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏,借可调变压器控制馏速为100毫升/小时。弃去初馏份150毫升,收集中间馏份1600毫升。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2′10-7%以下。